ANEXO I - REQUISITOS DE AVALIAÇÃO DA CONFORMIDADE PARA CARACTERIZAÇÃO DO GRAFENO
1\. OBJETIVO
Estabelecer critérios e procedimentos de avaliação da conformidade para a caracterização do grafeno, com foco na conformidade, por meio do mecanismo de certificação, visando assegurar a adequação, padronização e confiabilidade do grafeno comercializado no país.
Nota: Para fins de simplicidade de texto, o "grafeno e materiais 2D relacionados", é referenciado neste RAC como "grafeno".
1.1 Agrupamento para efeito de certificação
Para a certificação do objeto deste RAC, aplica-se o conceito de família, que se constitui de todos os diferentes tipos de grafeno, conforme definido no subitem 4.3.
2\. SIGLAS
Para fins deste RAC são adotadas as siglas a seguir, complementadas pelas contidas nos documentos listados no item 3 deste RAC.
| RGCP | Requisitos Gerais de Certificação de Produtos |
| ---- | --------------------------------------------- |
| TS | _Technical Specification_ |
3\. DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
3.1 Para fins deste RAC, são adotados os documentos a seguir, complementados pelos contidos no RGCP.
| Portaria Inmetro nº 200, de 2021, ou substitutiva | Aprova os Requisitos Gerais de Certificação de Produtos - RGCP. |
| ------------------------------------------------- | -------------------------------------------------------------------------------------------------------------- |
| ABNT ISO/TS 80004-13 | Nanotecnologias - Vocabulário - Parte 13: Grafeno e materiais bidimensionais (2D) relacionados. |
| ABNT ISO/TS 21356-1 | Nanotecnologias - Caracterização estrutural do grafeno - Parte 1: Grafeno na forma particulada e em dispersões |
| ABNT ISO /TS 11308 | Nanotecnologias - Caracterização de amostras de nanotubos de carbono utilizando termogravimetria |
3.2 Deve ser utilizada a versão atualizada dos documentos citados, ou seus substitutivos (em caso de cancelamento) cabendo ao OCP, quando aplicável, promover as adequações necessárias nos procedimentos de avaliação da conformidade, a fim de possibilitar o uso da versão mais recente da norma/documento.
3.3 O prazo para a adoção da versão mais atualizada da norma ou sua substitutiva é de 12 (doze) meses ou o prazo de adequação da própria norma, devendo ser adotado o maior desses dois prazos.
4\. DEFINIÇÕES
Para fins deste RAC, são adotadas as definições a seguir, complementadas pelas contidas nos Documentos Complementares citados no item 3.
4.1 Bicamada de Grafeno
Material bidimensional constituído por duas camadas de grafeno bem definidas, empilhadas.
4.2 Camada
Material discreto, restrito em uma dimensão, dentro ou na superfície de uma fase condensada.
4.3 Família de Grafeno
Agrupamento de modelos de grafeno, de um mesmo fabricante e mesma unidade fabril, provenientes de um mesmo processo produtivo/método de síntese ou obtenção, que apresentem as seguintes características em comum, a saber: mesma funcionalidade, mesma matéria prima, e mesmo número/faixa de camadas (grafeno) ou mesma dimensão (nanoplaca).
4.4 Grafeno de poucas camadas (FLG)
Material bidimensional constituído por três a dez camadas de grafeno bem definidas, empilhadas.
4.5 Grafite
Forma alotrópica do elemento carbono, constituída por camadas de grafeno empilhadas paralelamente umas às outras, em uma ordem tridimensional, cristalina, de longo alcance.
4.6 Material bidimensional
Material constituído por uma ou várias camadas, com os átomos em cada camada fortemente ligados aos átomos vizinhos na mesma camada, tendo uma de suas dimensões, a espessura, na nanoescala ou menor, e as outras duas dimensões geralmente em escalas maiores.
4.7 Memorial descritivo
Documento apresentado pelo solicitante da certificação ao OCP contendo as informações definidas no Anexo A.
4.8 Modelo
Produtos que possuem em comum todas as características da família, conforme definido em 4.3, acrescidas das seguintes características em comum: forma do material (exemplos: pó seco, solvente, pasta, substrato, etc.) e curva de distribuição estatística de tamanho lateral.
4.9 Monocamada de Grafeno
Camada única de átomos de carbono, com cada átomo ligado a três átomos vizinhos em uma estrutura em favos de mel.
4.10 Nanoplacas de grafeno (GNP)
Material constituído por camadas de grafeno e que possui uma das dimensões (espessura) na nanoescala, com as outras dimensões significativamente maiores.
4.11 Óxido de grafeno (GO)
Grafeno quimicamente modificado, com razão típica C/O de aproximadamente 2, dependendo do método de síntese.
4.12 Óxido de grafeno reduzido (rGO)
Forma de óxido de grafeno com teor de oxigênio reduzido.
4.13 Tricamada de Grafeno
Material bidimensional constituído por três camadas de grafeno bem definidas, empilhadas.
5\. MECANISMO DE AVALIAÇÃO DA CONFORMIDADE
O mecanismo de avaliação da conformidade para caracterização do grafeno é o da certificação
6\. ETAPAS DE AVALIAÇÃO DA CONFORMIDADE
Este RAC estabelece 2 modelos distintos de certificação, cabendo ao fornecedor optar por um deles:
Modelo de Certificação 5 - Avaliação inicial consistindo de ensaios em amostras retiradas no fabricante, incluindo auditoria do processo produtivo, seguida de avaliação de manutenção periódica a cada 24 (vinte e quatro) meses, com amostras retiradas no fabricante, e auditoria do processo produtivo.
Modelo de Certificação 1b: Ensaio de lote.
6.1 Modelo de Certificação 5
6.1.1 Avaliação inicial
6.1.1.1 Solicitação de Certificação
O fornecedor solicitante da certificação, deve encaminhar uma solicitação formal ao OCP, fornecendo a documentação descrita no RGCP, naquilo que for aplicável, além do Memorial Descritivo contemplando o estabelecido no Anexo A.
6.1.1.2 Análise da solicitação e da conformidade da documentação
A análise da solicitação e da conformidade da documentação deve atender aos requisitos definidos no RGCP.
6.1.1.3 Auditoria inicial
6.1.1.3.1 O OCP deve programar a realização da auditoria inicial conforme estabelecido no RGCP.
6.1.1.3.2 A rastreabilidade deve ser demonstrada pelo fornecedor e verificada pelo OCP por meio dos registros de todas as etapas de produção do grafeno até o primeiro destinatário da nota fiscal emitida pelo fornecedor.
6.1.1.4 Plano de ensaios
O OCP deve elaborar o plano de ensaios iniciais conforme os requisitos estabelecidos no RGCP.
6.1.1.4.1 Definição dos ensaios a serem realizados
6.1.1.4.1.1 Os ensaios iniciais devem atender aos requisitos definidos no RGCP, e às metodologias das normas ABNT ISO/TS 21356-1 e ABNT ISO/TS 11308\. Os critérios de aceitação para a realização dos ensaios devem cumprir o descrito na Tabela 1 a seguir:
6.1.1.4.1.2 A Tabela 2 estabelece a fragmentação de quantidades para ensaios, em cumprimento dos requisitos dos ensaios Raman e AFM previstos na norma ABNT ISO/TS 21356-1 e do ensaio TG, previsto na norma ABNT ISO/TS 11308.
Tabela 2 - Plano de Fragmentação das quantidades para os ensaios - Modelo 5
| Ensaio de Espectroscopia Raman | Ensaio de Microscopia de Força Atômica | Ensaio de Termogravimetria | |
| ------------------------------ | -------------------------------------- | -------------------------- | ----------- |
| dispersão | particulado | dispersão | particulado |
| 300 μL | 10 mg | 50 μL | 5 mg |
Nota: O estabelecido na Tabela 2 corresponde à quantidade necessária para a realização dos ensaios de prova. Para a realização dos ensaios de contraprova e testemunha, deve-se repetir a mesma quantidade definida nessa Tabela.
6.1.1.4.2 Definição de amostragem
6.1.1.4.2.1 Durante a auditoria, o OCP deve providenciar a coleta de amostra, constituída de prova, contraprova e testemunha, conforme estabelecido na Tabela 2, para o modelo representante da família. O modelo de grafeno representante da família que será considerado pelo OCP é o modelo que apresenta a seguinte característica:
a) maior curva de distribuição de tamanho lateral, quando os modelos de grafeno que compõem a família apresentarem curvas estatísticas de distribuição de tamanho lateral diferentes; e
b) forma do material em pó, quando os modelos de grafeno que compõem a família apresentarem formas diferentes.
6.1.1.4.2.2 A Tabela 3 estabelece o plano de amostragem para os ensaios Raman e AFM previstos na norma ABNT ISO/TS 21356-1 e do ensaio TG, previsto na norma ABNT ISO/TS 11308.
Tabela 3 - Plano de Amostragem para o Modelo 5
| Unidade de Embalagem da Amostra | Dispersão | Particulado |
| ------------------------------------------------- | --------- | ----------- |
| Frasco adequado para o transporte e armazenamento | 50 ml | 10 g |
Nota: O estabelecido na Tabela 3 corresponde à amostra a ser coletada pelo OCP necessária para a realização dos ensaios de prova. Para a realização dos ensaios de contraprova e testemunha, deve-se repetir a mesma quantidade definida nessa Tabela.
6.1.1.4.2.3 As amostras devem ser retiradas de uma mesma batelada, serem representativas da linha de fabricação do produto da unidade produtiva, e serem fabricadas conforme o processo normal que a empresa adota para o produto.
6.1.1.4.2.4 A coleta da amostra deve ser realizada de forma aleatória na área de expedição, em produtos na unidade de embalagem conforme Tabela 3.
6.1.1.4.2.5 Caso haja reprovação da amostra prova, devem ser realizados na amostra de contraprova e testemunha apenas para os ensaios para o atributo não conforme, devendo ambas atender aos requisitos.
6.1.1.5 Definição de laboratório
Os critérios para seleção do laboratório devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP.
6.1.1.6 Tratamento de não conformidades na etapa de avaliação inicial
Os critérios para tratamento de não conformidades na etapa de avaliação inicial devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP.
6.1.1.7 Emissão do Certificado de Conformidade
6.1.1.7.1 Os critérios para emissão do Certificado de Conformidade na etapa de avaliação inicial devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP.
6.1.1.7.2 O Certificado da Conformidade deve ter validade de 3 (três) anos a partir da data de sua emissão.
6.1.1.7.3 O(s) modelo(s) de grafeno deve(m) ser notado(s) no certificado conforme segue:
Quadro 1 - Instrução de notação do(s) modelo(s) da família no Certificado de Conformidade
| Marca | Modelo (denominação comercial e códigos de referência comercial, se existentes) | Descrição técnica:\- curva de distribuição estatística de tamanho lateral;\- forma do material | Código de barras comercial (de todas as versões, se existentes) |
| ----- | ------------------------------------------------------------------------------- | ---------------------------------------------------------------------------------------------- | --------------------------------------------------------------- |
6.1.2 Avaliação de Manutenção (Modelo de Certificação 5)
6.1.2.1 Auditoria de Manutenção
6.1.2.1.1 A auditoria de manutenção deve atender aos requisitos definidos no RGCP e no subitem 6.1.1.3 deste RAC.
6.1.2.1.2 O OCP deve realizar a auditoria de manutenção, para verificação do atendimento aos requisitos deste RAC, a cada 24 (vinte e quatro) meses ou sempre que existirem fatos que recomendem a realização antes deste período.
6.1.2.2 Plano de ensaios de manutenção
O plano de ensaios de manutenção deve seguir os requisitos estabelecidos no RGCP.
6.1.2.2.1 Definição dos ensaios a serem realizados
6.1.2.2.1.1 Os ensaios de manutenção devem atender aos requisitos definidos no RGCP e ao subitem 6.1.1.4.1 deste RAC.
6.1.2.2.1.2 Os ensaios de manutenção devem ser realizados a cada 12 (doze) meses contados da emissão do certificado, ou sempre que existirem fatos que recomendem a realização antes deste período.
6.1.2.2.2 Definição de amostragem de manutenção
A amostragem de manutenção deve seguir o RGCP e o definido no subitem 6.1.1.4.2 deste RAC. As amostras devem ser retiradas no fabricante.
6.1.3 Definição de laboratório
A definição de laboratório de ensaios deve seguir o descrito no RGCP.
6.1.4 Tratamento de não conformidades da etapa de avaliação de manutenção
Os critérios para tratamento de não conformidades na etapa de avaliação de manutenção devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP.
6.1.5 Confirmação de manutenção
Os critérios de confirmação da manutenção devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP.
6.1.3 Avaliação da Recertificação
6.1.3.1 Os critérios gerais de avaliação de recertificação estão contemplados no RGCP.
6.1.3.2 A avaliação da recertificação deve ser realizada e concluída antes do prazo de validade do Certificado de Conformidade.
6.2 Modelo de Certificação 1b
6.2.1 Avaliação Inicial
6.2.1.1 Solicitação de Certificação
O fornecedor deve encaminhar uma solicitação formal ao OCP, fornecendo a documentação descrita no RGCP, além do memorial descritivo, elaborado conforme Anexo A deste RAC.
6.2.1.2 Análise da Solicitação e da Conformidade da Documentação
Os critérios de análise da solicitação e da conformidade da documentação devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP.
6.2.1.3 Plano de Ensaios
Os critérios do plano de ensaios devem seguir o estabelecido no RGCP.
6.2.1.3.1 Definição dos Ensaios a serem realizados
Os ensaios devem seguir o definido no RGCP, segundo o estabelecido no subitem 6.1.1.4.1 deste RAC, complementado pelo estabelecido a seguir.
6.2.1.3.1 A fragmentação e repetibilidade para os ensaios de lote no Modelo 1b de Certificação deve seguir o descrito na Tabela 4:
Tabela 4 - Fragmentação e Repetibilidade para o Modelo 1b
| Faixa do Lote | Ensaio de Espectroscopia Raman | Ensaio de Microscopia de Força Atômica | Ensaio de Termogravimetria | | | | |
| ------------- | ------------------------------ | -------------------------------------- | -------------------------- | --------------------- | ----------- | --------------------- | - |
| | Dispersão ou Particulado | Quantidade de ensaios | Dispersão | Quantidade de ensaios | Particulado | Quantidade de ensaios | |
| 1 | 300 μL | 10 mg | 2 | 50 μL | 2 | 5 mg | 2 |
| 2 | 300 μL | 10 mg | 3 | 50 μL | 3 | 5 mg | 3 |
| 3 | 300 μL | 10 mg | 4 | 50 μL | 4 | 5 mg | 4 |
| 4 | 300 μL | 10 mg | 5 | 50 μL | 5 | 5 mg | 5 |
\* Ver quantidades para cada faixa na Tabela 5.
6.2.1.3.2 Definição da Amostragem
6.2.1.3.2 A amostragem para os ensaios de lote no Modelo 1b de Certificação o OCP deve seguir o plano de amostragem descrito na Tabela 5, onde o tamanho da amostra é uma função do tamanho do lote de certificação.
6.2.3.2.2 O OCP deve estabelecer o procedimento para a coleta das amostras de maneira a possibilitar a realização de todos os ensaios previstos na norma de referência.
6.2.3.3 Definição do Laboratório
A definição de laboratório deve seguir o estabelecido no RGCP.
6.2.3.4 Emissão do Certificado de Conformidade
Os critérios para emissão do Certificado de Conformidade devem seguir o estabelecido no RGCP e no subitem 6.1.1.7 deste RAC, exceto pela validade que é indeterminada.
7\. TRATAMENTO DE RECLAMAÇÕES
Os critérios para tratamento de reclamações devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP.
8\. ATIVIDADES EXECUTADAS POR OCP ACREDITADO POR MEMBRO DO MLA DO IAF
As atividades executadas por OCP acreditado por membro do MLA do IAF devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP.
9\. TRANSFERÊNCIA DA CERTIFICAÇÃO
Os critérios para transferência de certificação devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP.
10\. ENCERRAMENTO DA CERTIFICAÇÃO
Os critérios para encerramento de certificação devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP.
11\. SELO DE IDENTIFICAÇÃO DA CONFORMIDADE
Os critérios para o Selo de Identificação da Conformidade devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP e no Anexo II.
12\. AUTORIZAÇÃO PARA O USO DO SELO DE IDENTIFICAÇÃO DA CONFORMIDADE
Os critérios para Autorização para o Uso do Selo de Identificação da Conformidade devem os requisitos estabelecidos no RGCP.
13\. RESPONSABILIDADES E OBRIGAÇÕES
Os critérios para responsabilidades e obrigações devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP.
14\. DENÚNCIAS, RECLAMAÇÕES E SUGESTÕES
Os critérios para denúncias, reclamações e sugestões devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP.
ANEXO - MEMORIAL DESCRITIVO
a) razão social, número de cadastro de pessoa jurídica ou nome fantasia do fabricante;
b) processo simplificado de síntese do grafeno;
c) código de identificação comercial ou nome comercial;
d) descrição do grafeno quanto à curva de distribuição estatística de tamanho lateral, forma do material; e
e) data de emissão e assinatura do responsável do fabricante.
